紫外荧光测硫仪的操作步骤

紫外荧光测硫仪的操作步骤

紫外荧光测硫仪是用于检测样品中硫含量的精密仪器，其操作步骤主要围绕样品准备、仪器调试、检测运行及后续处理展开，具体如下：

一、操作前准备

样品准备

根据样品状态（固体、液体、气体）进行预处理：

液体样品：若黏度较高，需按要求稀释至合适浓度，避免堵塞进样系统；确保样品均匀，无杂质沉淀。

固体样品：需研磨成粉末状，过筛去除大颗粒，保证样品均匀性；对于难挥发固体，可能需要配合裂解炉使用。

气体样品：通过专用气体进样装置引入，确保气体流量稳定，无冷凝水。

准备标准样品（已知硫含量），用于仪器校准。

仪器检查

检查仪器各连接管路是否通畅，无泄漏（如进样管、载气管、反应室连接管等）。

确认载气（通常为高纯氩气或氮气）、助燃气（氧气）的气源压力正常，钢瓶阀门开启状态正确。

检查仪器电源、电路连接是否稳定，散热风扇是否正常工作。

二、仪器启动与参数设置

开机预热

按仪器操作规程依次打开主机电源、计算机电源及配套软件。

启动载气和助燃气，调节流量至设定值（根据样品类型和仪器型号确定，如载气 300-500mL/min，助燃气 100-200mL/min）。

开启紫外灯、反应室加热装置（若有），进行预热（通常需 30-60 分钟，确保仪器光学系统、反应室温度稳定）。

参数设置

在操作软件中选择检测方法：根据样品类型（如轻质油、重质油、固体等）调用预设方法，或手动设置参数（如进样量、裂解温度、紫外光波长、检测时间等）。

校准设置：选择标准样品的浓度范围，设置校准曲线的点数（通常至少 3 个不同浓度的标准样品）。

三、仪器校准

标准样品进样

待仪器预热完成、各项参数稳定后，按照浓度从低到高的顺序，依次对标准样品进行进样（液体样品用微量注射器注入进样口，固体样品通过自动进样器送入裂解炉，气体样品通过阀门控制进样）。

每个标准样品进样 2-3 次，取平均值作为该浓度的响应值。

生成校准曲线

软件自动记录标准样品的硫含量与仪器响应值（荧光强度），生成校准曲线；检查曲线线性相关性（通常要求 R²≥0.995），若不达标需重新进样校准。

四、样品检测

样品进样

按照与标准样品相同的进样方式，对未知样品进行进样；若为批量样品，可使用自动进样器设置序列，依次检测。

进样时确保操作规范：液体样品避免注射器内有气泡，固体样品称量准确，气体样品进样时间稳定。

检测过程监控

软件实时显示检测曲线（荧光强度随时间的变化），观察曲线是否平滑，无异常波动（如尖峰、基线漂移过大等），若有异常需停止检测，排查原因（如进样堵塞、气源不稳等）。

每个样品通常检测 2-3 次，取平均值作为最终结果，减少偶然误差。

五、检测结束与仪器关闭

数据记录与处理

检测完成后，软件自动根据校准曲线计算样品硫含量，导出检测结果（如保存为 Excel 或 PDF 格式），记录样品信息、检测时间、仪器状态等。

仪器关闭

停止进样，关闭紫外灯、反应室加热装置，继续通载气 10-15 分钟，冷却反应室。

关闭载气和助燃气钢瓶阀门，待管路压力释放后，关闭气源流量计。

退出操作软件，依次关闭主机电源、计算机电源。

后续清理

清洗进样系统：用溶剂（如正己烷）冲洗进样口、注射器，避免样品残留堵塞管路。

整理实验台，记录仪器使用日志（包括检测样品数量、仪器异常情况等）。

注意事项

操作过程中避免接触高温部件（如裂解炉、反应室），防止烫伤。

高硫样品检测后，需及时清洗进样系统，避免残留硫污染后续低硫样品检测。

若仪器出现异常（如荧光强度骤降、基线不稳），应立即停机检查，联系专业人员维修，不可强行操作。

通过以上步骤，可确保紫外荧光测硫仪的检测准确性和仪器稳定性，适用于石油产品、化工原料、环境样品等多种基质中硫含量的分析。