扫描电子显微镜样品制备全攻略：从原理到实践

扫描电子显微镜（SEM）是研究材料微观结构的重要工具，广泛应用于材料科学、半导体、生物医学、地质等领域。经过半个多世纪的发展，现代扫描电镜不仅具备高分辨率形貌观察功能，还能联用能谱（EDS）、背散射电子衍射（EBSD）等探头，实现成分分析与晶体结构解析。

然而，再先进的仪器也离不开良好的样品制备。SEM样品制备的质量，直接影响成像效果和分析结果。若样品制备不当，即使电镜性能优越，也难以获得清晰图像或准确数据。因此，掌握正确的制样方法至关重要。

一、扫描电镜样品的基本要求

相较于透射电镜（TEM）对样品厚度的极高要求，扫描电镜的制样过程相对简便，但仍有一定规范：

干燥性好：样品应无水分，以避免在高真空环境下汽化或污染真空系统。

耐电子束轰击：在电子束照射下不应分解或发生显著热损伤。

导电性佳：样品表面需具备良好的导电路径，以避免电荷积累引起像差；非导体需喷金或碳涂层处理。

尺寸适配：需确保样品尺寸符合电镜样品腔与样品台的安装要求。

表面清洁平整：用于成分分析的表面应洁净、无污染、尽可能平整。

去磁处理：磁性材料须提前消磁，防止磁场干扰电子束运行，影响分辨率并污染物镜极靴。

二、不同类型样品的制备方法

针对不同物态和结构的样品，应采用对应的制样策略，以保证最佳观测效果。

1. 块体样品

常见于金属、陶瓷等材料的截面或表面形貌观察：

直接贴装：用导电胶固定在样品台上即可观察。

截面制备：若需观察断面结构，可采用剪切、液氮脆断等方法获取样品截面。

导电处理：非导电材料建议喷金或碳，提高图像质量。

以下是块体样品制备的流程：

可剪裁样品

若样品适合剪裁，可以使用合适的剪刀将样品剪切成所需的尺寸和形状，或者通过液氮处理后进行脆断。

在处理过程中，需要特别注意样品的表面质量，以避免因操作不当造成的损伤。

不可剪裁样品

对于不适合剪裁的样品，首先需要确保样品表面的平整性。可以使用刀具进行表面修整，特别是在要求较高精度的测试中。

需要注意的是，修整过程中刀具的深度要适中，避免损伤样品表层。

注意事项

样品应固定在样品台上，确保其稳定性，可以选择适当的工具进行固定。

在操作过程中，要确保仪器和样品之间保持适当的距离，避免发生误差。

对于某些无法固定的样品，必须根据感应需求来选择合适的固定方式。

这样处理后，样品可以得到更加精确的测试结果，并确保流程的高效执行。

2. 液体样品

适用于含微粒的悬浊液、胶体等：

滴片法：将超声分散后的液滴滴加至硅片、锡箔或铝箔表面。

干燥方式：可选择自然风干、烘箱加热或红外灯照射，确保完全干燥。

贴台测试：干燥后使用导电胶将载片粘在样品台上进行观察。

对于无需分散的颗粒样品，其制备流程如下：

1）颗粒较细小的样品

对于颗粒较细小的样品，可以选择直接使用导电胶进行固定。

若样品表面平整且没有小坑，推荐使用铝基导电胶，确保表面整洁。

如果样品表面不平整并且有小坑，适合选择碳基导电胶。

2）颗粒较大或较粗的样品

对于颗粒较大或颗粒状的样品，应优先选择较细小的颗粒，粘附在导电胶上，确保固定牢固。

如果样品颗粒无法固定在导电胶上，则可以选择较大颗粒的样品进行处理，使用最小量的导电胶确保样品稳定。

处理注意事项

在处理颗粒样品时，若需要特别小心样品固定，可以使用牙签轻轻取少量样品，然后涂抹在导电胶上，确保操作精细。

为避免交叉污染，可以使用洗耳球或喷嘴除尘，确保没有杂物。

通过这些方法，可以有效地制备无需分散的颗粒样品，并确保样品在后续测试中的表现准确可靠。

3. 粉末样品

粉末样品分散性和稳定性较差，制样方式需更谨慎：

直接贴装法：将干燥粉末轻轻粘贴于导电胶表面，适用于粒径较大、无漂浮性样品。

乙醇分散法：将粉末加入无水乙醇中超声分散5–10分钟，然后按液体样品制样流程进行滴片和干燥。

对于需要超声分散的样品，其制备流程如下：

确认基底选择
在进行超声分散前，首先要确认所使用的基底。根据所测试元素的选择，确定合适的基底类型。例如，如果要测试Si含量，可以避免使用硅片基底。

确定分散液
选择适合的分散液是制备过程中重要的一步。常见的分散液包括：

无水乙醇

水

其他溶剂，根据样品的具体需求来选择。

确认烘干方式
在分散液准备好之后，需要选择合适的烘干方式来去除溶剂，确保样品表面干燥。常见的烘干方式有：

红外灯烘干：适用于水分较少的样品，可以较快速地干燥样品。

烘箱烘干：适用于需要较长时间干燥的样品，确保溶剂完全挥发。

自然晾干：适用于水分较为敏感的样品，需要较长时间自然晾干，避免热风过度干燥。

确认溶液浓度
分散液的浓度决定了样品的分散效果。通常情况下：

较高的溶液浓度呈深色，通常用于需要较多溶剂的样品。

较低的溶液浓度一般比较透明，适用于要求较高清晰度的样品。

后续操作
在超声分散后，使用移液枪将分散液滴加至准备好的基底上，待样品自然干燥后，再将其放入样品盒中，准备后续测试。

通过这些步骤，可以有效制备需要超声分散的样品，并确保样品的稳定性和测试的准确性。

优秀的SEM图像不仅依赖电镜本身的性能，更离不开科学合理的样品制备流程。了解不同样品的特性与制样要求，有助于提高成像效率和分析准确性。对科研人员与检测工程师而言，掌握这些制样技巧，是开展微观分析工作的第一步。

值得一提的是，飞纳电镜（Phenom）作为台式场发射扫描电镜的知名品牌，凭借其高分辨率、操作简便、分析快速的优势，极大提升了微观观测与成分分析的效率。配合适当的样品制备，飞纳电镜不仅能快速获取清晰图像，还能在短时间内完成微区成分分析、表面形貌对比等多种任务。

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