微型喷雾干燥机数据可靠性保障，样品重复性验证、参数校准与实验记录规范-那艾仪器

那艾微型喷雾干燥机作为实验室小样本制备与工艺探索的核心设备，其数据可靠性直接决定研发结果的准确性（如配方筛选、工艺放大依据）。由于微型设备的进料量小（通常 1-50mL）、系统容积有限，易受操作波动、参数漂移、环境干扰影响，导致实验数据重复性差、结果偏差大。本文从样品重复性验证（确保结果可复现）、参数校准（保障设备精度）、实验记录规范（追溯数据来源）三个核心维度，提供可落地的操作方案，全面保障微型喷雾干燥机的实验数据可靠性。

一、样品重复性验证：从 “操作控制” 到 “结果判定”，确保数据可复现

样品重复性差表现为同一批次样品多次干燥后，关键指标（如粒径分布、含水率、活性成分保留率）差异显著（偏差＞5%），核心源于 “样品制备不均”“操作波动”“系统残留” 三类问题。需通过 “标准化操作流程 + 多维度验证指标” 实现重复性控制。

（一）重复性验证的前提：控制变量与系统清洁

样品制备标准化

确保每次实验的样品状态一致：物料浓度（如固形物含量）误差≤1%（用密度计或折光仪校准）、粘度波动≤5%（用旋转粘度计在 25℃恒温下测量）、pH 偏差≤0.2（用精密 pH 计校准）；若为悬浮液，需在进料前用磁力搅拌器（转速固定，如 300r/min）搅拌 10 分钟，避免颗粒沉降导致浓度分层。

进料量精准控制：那艾微型喷雾干燥机多采用蠕动泵进料，需提前校准泵速与实际进料量的对应关系（如设定泵速 5mL/h 时，收集 1 小时实际进料量，确保误差≤±0.2mL/h），每次实验严格按同一泵速进料。

系统彻底清洁

每次实验前后，需拆卸雾化器（如离心雾化盘、压力喷嘴）、干燥塔、旋风分离器、收集瓶，用适配溶剂（如水、乙醇、丙酮，根据物料溶解性选择）超声清洗 15 分钟（功率 300W），再用去离子水冲洗 3 次，最后放入 60℃烘箱烘干 30 分钟，避免前次样品残留污染（尤其是高粘度或着色物料，如蛋白质溶液、果蔬汁）。

清洁后空载运行 5 分钟：通入热风（按实验设定温度），检查系统内是否有残留粉尘（观察收集瓶是否洁净），确保清洁彻底。

（二）重复性验证的实施：多批次测试与指标判定

最少测试批次与平行性要求

按 “3 次平行实验 + 1 次验证实验” 设计：同一样品连续进行 3 次平行干燥，每次实验间隔不超过 2 小时（避免环境温湿度波动过大），再在次日相同条件下进行 1 次验证实验，共 4 组数据用于重复性判定。

环境条件控制：实验过程中记录温湿度（用温湿度记录仪，精度 ±0.5℃/±2% RH），确保环境温度波动≤2℃、湿度波动≤5%（若波动过大，需开启实验室空调或除湿机），减少环境对干燥过程的干扰。

核心指标的重复性判定标准

对 4 组实验的关键指标进行统计分析，若满足以下要求，判定数据具有重复性：

粒径分布：激光粒度仪检测的 D50（中位粒径）相对标准偏差（RSD）≤3%，D90/D10（跨度）RSD≤5%；

含水率：快速水分测定仪（加热温度 105℃）检测，结果 RSD≤2%；

活性成分保留率（如益生菌存活率、酶活性）：若采用高效液相色谱（HPLC）或酶活测定法，结果 RSD≤5%（活性物质易受温度影响，需严格控制进风温度一致性）；

收粉率：（收集粉体质量 / 样品中固形物总质量）×100%，RSD≤8%（微型设备收粉率通常较低，允许稍大波动，但需稳定在合理范围）。